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銅是被發(fā)現(xiàn)較早的金屬之一，在應(yīng)用上非常的廣泛電氣工業(yè)、機(jī)械工業(yè)、化學(xué)工業(yè)等等我國(guó)選冶銅礦物原料主要是黃銅礦、輝銅礦、斑銅礦、孔雀石等。按選冶技術(shù)條件，將銅礦石以氧化銅和硫化銅的比例劃出三個(gè)自然類型。目前銅精礦中汞的測(cè)定方法主要有冷原子吸收光譜法，原子熒光光譜法(afs)[，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-aes)，電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(icp-oes)等，以前檢測(cè)方法都離不開對(duì)樣品的前處理消解，好的消解設(shè)備可以解決整個(gè)實(shí)驗(yàn)的大部分問題。銅精礦樣品的常用消解方法有電熱板，微波消解，石墨消解儀等。

本文章采用智能石墨消解儀對(duì)銅精礦樣品進(jìn)行前處理消解，操作方便，樣品受熱均勻，溫度控制準(zhǔn)確，批量處理的特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)方法僅供參考，同時(shí)適用于同類樣品的消解，為礦石探索提供寶貴的參考價(jià)值。

實(shí)驗(yàn)部分

一、儀器設(shè)備

D4石墨消解儀(廣州格丹納儀器有限公司，39位)、聚四氟乙烯消解管50ml；

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；

二、實(shí)驗(yàn)試劑

汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000μg/ml)，HNO3硝酸，HCL鹽酸，均為超純分析試劑

三、銅精礦樣品處理方法

稱取0.2g(精確到0.0001g)銅精礦樣品于50ml特氟龍消解樣品管中，用少量水沖洗管壁上的樣品，加入5ml硝酸-鹽酸混合溶液(1：1)，輕旋上蓋子(不需要擰緊)，然后放置于智能石墨消解儀消解孔中，通過平板操作設(shè)定石墨消解儀程序，啟動(dòng)開始消解升溫10min至120℃，120℃恒溫加熱30min。消解程序運(yùn)行完畢后，將樣品取下冷卻至室溫，加水定容至50ml，搖勻，靜置備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

注：銅精礦加酸溶解常用的酸有HCl?HNO3?HClO4?H2SO4?HF等?HClO4?H2SO4通常用于含碳較高的樣品,HF用于含硅量較高的樣品,HNO3 可以溶解大部分金屬化合物,HCl可溶解部分硫化物?銅精礦含有大量硫化物,待測(cè)元素汞一般也以硫化物的形式存在,為簡(jiǎn)化消解過程 ,盡量避免樣品損失和引入干擾因素,樣品消解選用HNO3-HCl體系。

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

采用格丹納智能石墨消解儀39孔處理銅精礦樣品消解，速度快、樣品重復(fù)性好，大大提高工作效率，并且石墨消解儀操作簡(jiǎn)單，減 少了人力的部分操作。實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值及直接測(cè)汞儀檢測(cè)法結(jié)果對(duì)比基本一致，可用于銅精礦樣品的分析檢測(cè)工作，為采礦領(lǐng)域提供寶貴的經(jīng)驗(yàn)及借鑒。

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