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實(shí)驗(yàn)要求

一、概要

所有的試劑必須是分析純或者痕量金屬級(jí)別；水必須是超純水（Nanopure級(jí)別）；使用硝酸的所有過程必須在通風(fēng)櫥下進(jìn)行。

二、消解的步驟

消解設(shè)備：D4智能石墨消解儀（GDANA，39位）、消解管（50ml）。

1）稱取0.5g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中，記錄樣品重量至小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)字。每個(gè)樣品稱取3份。準(zhǔn)備3份酸空白。

2）每個(gè)樣品消解管中加入濃硝酸8mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分之一圈。將樣品排列放置好并放入D4智能石墨消解儀中。

3）溫度程序：

溫度	升溫時(shí)間（min）	保持時(shí)間（min）
45	60	120
65	30	30
95.5	15	120

4）一旦消解結(jié)束，將聚丙烯塑料消解管在通風(fēng)櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50mL。由于濃酸與水混和，聚丙烯塑料消解管會(huì)變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用龍頭水冷卻至室溫，然后用吸液管吸取超純水定容至50mL。消解管里硝酸的濃度大概為16%（w/v）。

5）樣品使用ICP-AES分析測(cè)定。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法校正基體效應(yīng)，將多元素混和標(biāo)準(zhǔn)樣品分成多個(gè)小份（每份1mL），這樣做的目的是加入很少量的標(biāo)準(zhǔn)而不至于改變樣品基體的性質(zhì)。將每個(gè)樣品分為4份，第1份不加標(biāo)，第2份加標(biāo)1mL，第3份加標(biāo)2mL，第4份加標(biāo)3mL。該技術(shù)同樣可應(yīng)用于AAS校準(zhǔn)基體干擾。

6）結(jié)果：

石墨消解	回收率（%）
	Mn 279.827	Fe 259.940	Cu 324.754	Zn 334.502	Sr 338.071	V 309.311
T121	98.43	99.51	97.29	98.24	99.30	102.01
T122	97.20	98.43	95.80	98.00	98.06	94.08
T123	96.28	98.26	96.10	98.05	101.27	91.14
平均值	97.30	98.73	96.39	98.10	99.54	95.75
標(biāo)準(zhǔn)偏差	0.01	0.01	0.01	0.00	0.02	0.06
RSD	1.11	0.69	0.82	0.13	1.63	5.87
含量（mg/kg）	13.6	105	106	180	45.2	1.64

每一個(gè)系列39個(gè)樣品放置在D4智能石墨消解儀中。樣品在不同的位置點(diǎn)被移動(dòng)，消解時(shí)間從1小時(shí)到8小時(shí)。在95.5℃下消解超過2小時(shí)效率沒有提高，低于2小時(shí)消解沒有完全。另外還要考慮樣品的粘度，并通過增加洗滌次數(shù)來防止殘留。該方法由RanjanRoy化學(xué)家提供。

注意：無(wú)需進(jìn)行二次消解，回收率不夠可以增加消解時(shí)間來彌補(bǔ)。另外，混合酸條件下很難生成氫化物。

二次（混合酸）消解總汞

1）取2mL一次消解產(chǎn)物至100ml的硼硅酸鹽玻璃消解管中。

2）每個(gè)管中加入濃硝酸0.5mL，室溫放置1小時(shí)。

3）在干燥箱中加熱消解管至70℃，并維持2.5小時(shí)，取出消解管冷卻20分鐘。

4）每個(gè)管中加入濃硫酸0.8mL，輕輕振蕩混和均勻。

5）每個(gè)管中加入濃鹽酸0.4mL，振蕩混和均勻。

6）室溫條件下放置消化管15分鐘。

7）再次將消化管放入70℃的干燥箱中加熱2.5至3小時(shí)，然后拿出冷卻至室溫。

8）用含2mm重鉻酸鉀的3%的鹽酸溶液稀釋至10mL。蓋緊消解管蓋子，放置在陰涼處

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