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40孔微波消解儀結(jié)合光譜法測定聚丙烯塑料中的鉛鎘汞鉻

2021.10.20

歐盟發(fā)布的“關(guān)于電子電器設(shè)備中某些有害物質(zhì)的限制使用”的RoHS指令中嚴(yán)格限制鉛、汞、鎘、鉻、多溴聯(lián)苯類和多溴聯(lián)苯醚類的使用。所有電子電器產(chǎn)品除豁免產(chǎn)品外，禁止上述6類物質(zhì)含量超標(biāo)的產(chǎn)品在歐盟市場進(jìn)行銷售。電子產(chǎn)品的材料主要有聚合材料、金屬材料、無機(jī)非金屬材料、電子元器件等，聚丙烯是聚合材料中較為常用的一種，對于該類樣品的消解方法有濕法、干法灰化法、微波等。干法灰化法雖可灰化樣品中的有機(jī)成分，但效率低、精度差，同時(shí)準(zhǔn)確測定塑料中上述元素含量較為困難。濕法消解耗時(shí)長、步驟繁瑣，而且開放系統(tǒng)的加熱消解易造成樣品玷污、易揮發(fā)元素?fù)p失。微波消解則能迅速、完全地消解樣品，操作安全、簡單。此外，它只需要消耗少量樣品，十分適合多元素分析，特別是易揮發(fā)元素。本文介紹了由微波消解法進(jìn)行樣品前處理，ICP-AES法測定聚丙烯塑料中鉛、鎘、汞、鉻的分析方法，詳細(xì)研究了消解體系、酸的比例、消解程序等微波消解條件，并對ICP-AES儀器參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器
A8微波消解儀（40位，格丹納）
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

1.2試劑
硝酸
過氧化氫
鉛、鎘、汞、鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液

1.3實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取0.2 g(精確至0. 0001g)塑料樣品置于用酸加熱并洗凈的高壓消解罐中，加入10 mL硝酸，2 mL過氧化氫，加蓋，置于夾持裝置中，然后放入A8微波消解儀，按消解程序加熱。消解結(jié)束，將消解液冷卻至常溫，打開密閉消解罐，樣品液轉(zhuǎn)移入潔凈塑料瓶，以少量二次蒸餾水洗滌高壓消解罐和蓋3~4次，洗液合并至塑料瓶中，定容至50 mL。隨同樣品進(jìn)行空白試驗(yàn)。將空白、樣品及標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別引入ICP-AES儀，按選定工作條件進(jìn)行分析。

2.結(jié)果與討論

2.1微波消解程序的選擇
格丹納微波消解儀雙向磁控波導(dǎo)設(shè)計(jì)，三維微波輸出，微波磁場均勻。本實(shí)驗(yàn)由窒溫升至120階段，升溫速率約為20°C/min；120°C后進(jìn)一步升溫，速率約為10℃/min，達(dá)到恒溫溫度后，再保持一定時(shí)間即可滿足消解要求。

首先固定恒溫時(shí)間為15min，改變恒溫溫度，分別考察不同溫度下的消解效果，結(jié)果表明：當(dāng)溫度低于150℃時(shí)，消解不夠完全，樣品液混濁；當(dāng)溫度達(dá)到190℃時(shí)，消解液清亮，樣品消解完全。因此，確定恒溫溫度為190℃。在190℃下，改變恒溫時(shí)間，分別考察不同恒溫時(shí)間下的消解效果。實(shí)驗(yàn)表明：當(dāng)恒溫時(shí)間小于15 min時(shí)，樣品消解效果不太理想，結(jié)果重現(xiàn)性較差；當(dāng)恒溫時(shí)間為15~30 min時(shí)，樣品消解完全，結(jié)果的精密度好。因此，確定恒溫時(shí)間為30 min。

2.2繪制工作曲線

2.3方法準(zhǔn)確度
按實(shí)驗(yàn)方法，平行分析標(biāo)準(zhǔn)樣品6次，取平均值作為測定結(jié)果，測定值與認(rèn)定值的對照見表1。

2.4方法的精密度和檢出限
按實(shí)驗(yàn)方法，對試劑空白溶液連續(xù)平行測定11次，取3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限。對聚丙烯試樣進(jìn)行8次平行測定，計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法的精密度，見表2。

3.結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：采用5.0 mL硝酸和2.0 mL過氧化氫的混合酸，通過分段升溫，并在190℃下消解30 min，可使樣品完全分解，得到精密度較好的分析結(jié)果。實(shí)驗(yàn)測得鉛、鎘、汞和鉻的檢出限分別為5. 20 mg/kg，0. 05 mg/kg，5. 00 mg/kg，3. 78 mg/kg。采用格丹納A8微波消解儀結(jié)合電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定聚丙烯塑料中的鉛、鎘、汞和鉻，測定值與認(rèn)定值相符。對聚丙烯塑料的鉛、鎘、汞和鉻進(jìn)行8次測定，得到相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0. 7%，0.4%，2.3%和0.7%。

A8微波消解儀具有316超厚不銹鋼微波腔體，噴涂多層特氟龍，防止強(qiáng)酸腐蝕；雙向磁控波導(dǎo)設(shè)計(jì)，三維微波輸出，實(shí)現(xiàn)高度的微波磁場均勻性；雙溫度傳感器協(xié)同，精準(zhǔn)監(jiān)控管內(nèi)溫度，確保安全。更有內(nèi)置高清攝像頭，遠(yuǎn)程監(jiān)控全程，及時(shí)排除異常情況。A8微波消解儀廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解，特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測定。

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