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廣州格丹納儀器有限公司

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自動凱氏定氮儀工作原理、應(yīng)用實(shí)例

2021.10.14

凱氏定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過測定樣品中總氮含量從而計算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法，故被稱為凱氏定氮儀，又名定氮儀、蛋白質(zhì)測定儀、凱氏蒸餾儀、粗蛋白測定儀等。由于技術(shù)的不斷進(jìn)步，現(xiàn)有自動凱氏定氮儀及全自動凱氏定氮儀，自動化解決人力問題，減少誤差，節(jié)省成本也提高工作效率。

凱氏定氮儀原理

將有機(jī)化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中，經(jīng)常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產(chǎn)物的沸點(diǎn)。樣本的分析過程的終點(diǎn)很好判斷，因?yàn)檫@時混合物會變得無色且透明（開始時很暗），在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉，然后蒸餾，將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量由樣本的含氮量直接決定會由反滴定法確定：冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反應(yīng)，而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。

凱氏定氮儀適用范圍：

格丹納凱氏定氮儀廣泛應(yīng)用于食品、谷物、飼料、藥品、種子、水、土壤、淤泥、肥料、煙草、沉淀物和化學(xué)品中的總氮的的含量檢測,在農(nóng)產(chǎn)品檢測中心、農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣站、食品企業(yè)、谷物和豆制品企業(yè)、飼料企業(yè)、煙草公司、無機(jī)化工企業(yè)中廣泛應(yīng)用。。具有相當(dāng)好的性價比，格丹納N310自動凱氏定氮儀自帶冷卻功能無需安裝冷卻循環(huán)水機(jī)與水龍頭，節(jié)省大量水資源及成本，非常適合實(shí)驗(yàn)室及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)常規(guī)檢測。廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。

凱氏定氮儀功能特點(diǎn)

1、免水冷凝技術(shù)
基于DDP(DualDragonPole)二代免水冷凝器技術(shù)，儀器無需使用自來水冷卻，高水溫、零水壓也能有效冷凝。無需專門配置水龍頭和冷水機(jī)，可在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)自由擺放，節(jié)約寶貴的實(shí)驗(yàn)室空間。樣品量大的實(shí)驗(yàn)室每臺儀器每年節(jié)約用水1200噸。

2、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確重現(xiàn)
蒸汽溫度監(jiān)控，保證各樣品的蒸餾時間真實(shí)一致；采用蒸汽穩(wěn)定技術(shù)，使測量高重復(fù)性；恒壓流路系統(tǒng)：恒壓加液，確保更準(zhǔn)確更穩(wěn)定的加樣精度；1℃冷凝，水蒸汽與氨瞬間液化吸收，無損失。

3、方便靈活自動化
真彩觸摸屏操作，流程顯示，簡便快捷；自動加酸，自動加堿，自動蒸餾，自動淋洗；蒸餾功率可調(diào)，研究型實(shí)驗(yàn)室的實(shí)用功能。

4、頂級的工藝制造
采用歐盟CE認(rèn)證壓力泵與閥門；圣戈班品牌進(jìn)口管材；突破性免水冷凝技術(shù)。

凱氏定氮儀技術(shù)參數(shù)

測定范圍：≥0.1mgN

回收率：≥99.5%測定速度：蒸餾時間3-10分鐘/樣品

重復(fù)性：≤0.5%

峰值功率：2.5kw

功率調(diào)節(jié)范圍：1kw-2kw

凱氏定氮儀相關(guān)應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)

凱氏定氮儀主要應(yīng)用在哪些方面：

凱氏定氮儀是測定樣品中含氮量的基本儀器，在當(dāng)前社會發(fā)展的過程中，使用范圍非常廣泛，在各行各業(yè)中都有重要的應(yīng)用。而隨著近年來科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，凱氏定氮儀具備安全、準(zhǔn)確、可靠、省時、省力、自動化程度高等優(yōu)點(diǎn)，在當(dāng)前的測定工作中，發(fā)揮了重要的作用。凱氏定氮儀主要應(yīng)用在以下幾個方面：

1.蛋白質(zhì)測定
格丹納凱氏定氮儀可用于國家標(biāo)準(zhǔn)方法中，食品中的蛋白質(zhì)測定、飼料中粗蛋白質(zhì)的測定、植物油料中粗蛋白質(zhì)的測定、谷元蛋白粉的測定等。

2.氮的測定
凱氏定氮儀還可用于國家標(biāo)準(zhǔn)中，乳與乳制品中非蛋白氮含量的測定、淀粉及其衍生物氮含量的測定、土壤中氮含量的測定、復(fù)混肥料中總氮含量的測定、肥料中銨態(tài)氮含量的測定、尿素的測定等。另外也有使用凱氏定氮儀測定水中氨氮、天然橡膠氮含量和醬油中銨鹽含量的案例。

3.揮發(fā)性鹽基氮測定
還有人利用凱氏定氮儀測定金槍魚肉中的揮發(fā)性鹽基氮含量，肉類中的揮發(fā)性鹽基氮含量，魚粉中的揮發(fā)性鹽基氮含量，也就是利用凱氏定氮儀測定水產(chǎn)品、肉及其制品中的揮發(fā)性揮發(fā)性鹽基氮含量及不確定度評定等。

另外也有出現(xiàn)應(yīng)用凱氏定氮儀測定水發(fā)產(chǎn)品中甲醛的含量、黃花菜中二氧化硫的含量、己內(nèi)酰胺中揮發(fā)堿等。由此可見凱氏定氮儀的應(yīng)用范圍非常廣泛。

凱氏定氮儀實(shí)例

凱氏方法測定面包和烘烤類食品中蛋白質(zhì)的含量

方法：
1、樣品：將樣品粉碎，稱取2g干燥樣品，精度為0.1mg，放在消化管內(nèi)。
2、消化用的催化劑：
加在每一個放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀K2SO4、0.21g五水硫酸銅和0.21g二氧化鈦、12ml濃硫酸H2SO4（98%）輕輕搖晃消化管，將其混勻。
3、消化：420℃下消化60分鐘。
4、冷卻：將消化管冷卻到50~60℃。
5、蒸餾：將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準(zhǔn)方法15按開始鍵進(jìn)行蒸餾，實(shí)驗(yàn)中的參數(shù)如下：
系數(shù)：5.7
稀釋水=75ml
H3BO3=30ml
NaOH=50ml
滴定液：HCl 0.2mol/L
6、參考：AOAC，“Officialmethodsofanalysis”,method950.36

凱氏方法測定燕麥，大麥，玉米，大米和黑麥中蛋白質(zhì)的含量

方法：
1、樣品：將樣品粉碎，過20目篩子，如果要以干樣品表達(dá)最終結(jié)果，則應(yīng)測定樣品的濕度，將樣品稱至1g，精度為0.1mg，放在消化管內(nèi)
2、消化用的催化劑：
加在每一個放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀K2SO4、0.8g五水硫酸銅CuSO4、12ml濃硫酸H2SO4（98%）輕輕搖晃消化管，將其混勻。
3、消化：420℃下消化60分鐘
4、冷卻：將消化管冷卻到50~60℃
5、蒸餾：將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準(zhǔn)方法9按開始鍵進(jìn)行蒸餾，實(shí)驗(yàn)中的參數(shù)如下：
系數(shù)：6.25
稀釋水=50ml
H3BO3=30ml
NaOH=50ml
滴定液：HCl0.2mol/L
6、參考：AOAC，“Officialmethodsofanalysis”,method979.09

凱氏方法測定谷物及種子中蛋白質(zhì)的含量

方法：
1、樣品：將樣品粉碎，過20目篩子，在105℃烘箱中烘干至恒重，為了能夠使結(jié)果準(zhǔn)確，可以將樣品的重量稱至1g樣品，精度為0.1mg，放在消化管內(nèi)
2、消化用的催化劑：
加在每一個放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀K2SO4、5mg硒粉、12ml濃硫酸H2SO4（98%）、5ml35%的雙氧水輕輕搖晃消化管，將其混勻。
3、消化：420℃下消化60分鐘
4、冷卻：將消化管冷卻到50~60℃
5、蒸餾：將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準(zhǔn)方法7按開始鍵進(jìn)行蒸餾，實(shí)驗(yàn)中的參數(shù)如下：
系數(shù)：6.25
稀釋水=50ml
H3BO3=30ml
NaOH=50ml
滴定液：HCl0.2mol/L
6、參考：AOAC，“Officialmethodsofanalysis”,AOAC(ed.1990),VOl.2(method950.09)

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