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兩種土壤電熱板消解法分析銅與鋅含量的比較

2021.09.15

用HCl+HNO3+HF+HC1O3體系和王水體系分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解前處理，分析這兩種消解方法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，并分別測(cè)定樣品中的銅、鋅含量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)王水體系比HC1+HNO3+HF+HC103體系具有較理想的消解效果。

土壤由于成分比較復(fù)雜，要分析其中的重金屬元素必須要進(jìn)行消解操作，而消解土壤的方法有許多種，本文依照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T17138-1997與農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NT/T1613-2008對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品（ 130512）進(jìn)行分析比較，擬為選用濕法消解分析土壤中銅、鋅含量提供參考。

一、主要儀器及試劑

實(shí)驗(yàn)格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200（格丹納）
分析天平
原子吸收分光光度計(jì)
空心陰極燈
聚四氟乙烯坩堝
錐形瓶（150ml）

銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 μg/mL)、土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSS-5）兩者都由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供。實(shí)驗(yàn)室用水均為超純水。實(shí)驗(yàn)用酸均為優(yōu)級(jí)酸。

二、實(shí)驗(yàn)方法

1.HC1+HNO3+HF+HC103體系
準(zhǔn)確稱量三份約0.5g 試樣（精確至0.002g）(GSS-5)于50mL聚四氟乙烯紺蝸中，加少量純水濕潤(rùn)后加入10mL濃鹽酸，放在格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板上90℃加熱至溶液剩3mL左右。取下稍冷，往溶液加入 5mL濃硝酸，5mL氫氟酸，3mL高氯酸；加蓋，170℃加熱1h。1h后，升高溫度至190℃繼續(xù)除硅，期間要經(jīng)常搖動(dòng)世蝸。當(dāng)加熱至冒白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。開(kāi)蓋蒸至內(nèi)容物呈透明、可流動(dòng)的膏狀物。(若消解不完全可再加入3mL濃硝酸，3mL氫氟酸和1mL高氯酸，重復(fù)上述消解過(guò)程）取下稍冷，用水沖洗卅蝸蓋和內(nèi)壁，并加入1mL濃硝酸。溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，快速轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中定容。同時(shí)消解樣品空白。消解過(guò)程中要注意加入高氯酸的時(shí)間，應(yīng)該在硝酸加入后消解約10～20min，硝酸黃色煙霧揮發(fā)殆盡后再加高氯酸以提高消解效果。[2]最后驅(qū)趕酸霧的時(shí)間要充分，否則會(huì)對(duì)定容的玻璃器皿有損壞，整個(gè)消解過(guò)程也不能干燒，否則消解過(guò)程會(huì)失敗。

（實(shí)驗(yàn)電熱板）

2.王水體系
準(zhǔn)確稱量約1g（精確至0.002g）(GSS-5）于150mL已預(yù)處理的錐形瓶中，加少量水潤(rùn)濕后加入幾粒小玻璃珠。
然后加入10mL.濃硝酸,于通風(fēng)櫥的格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板上180℃加熱20min(要保證在微沸狀態(tài))，20min后，觀察硝酸的的殘留量，按濃硝酸與濃鹽酸的比例約為1:3加入濃鹽酸，蓋上表面皿繼續(xù)在格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板 90℃加熱2h(要確保王水處在微沸狀態(tài))。移去表面皿，繼續(xù)加熱至樣品呈濕鹽狀態(tài)，加10mL水溶解，趁熱過(guò)濾紙50mL容量瓶中定容。同時(shí)消解樣品空白及三個(gè)土壤質(zhì)控樣。消解過(guò)程要注意溫度的控制，消解溫度選擇在200℃左右，可與方法一中溫加熱時(shí)同步進(jìn)行。還需要注意的是當(dāng)樣品準(zhǔn)備呈濕鹽狀態(tài)時(shí)，要密切注意樣品情況，經(jīng)常搖動(dòng)錐形瓶，如有必要可稍微降低消解溫度，避免因暴沸而導(dǎo)致樣品損失。

三、結(jié)果與討論

用兩種不同的消解方法對(duì)土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSS-5）消解出來(lái)的消解液進(jìn)行銅、鋅含量的分析。

從分析結(jié)果可以看到上述兩種方法得到的含量測(cè)定值都能夠在標(biāo)準(zhǔn)值的允許誤差范圍內(nèi)，說(shuō)明上述兩種方法的結(jié)果可靠，符合實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量要求。但從時(shí)間上來(lái)分析，方法一用時(shí)較長(zhǎng)，從稱量開(kāi)始到定容結(jié)束，用時(shí)大概要12～16小時(shí)，而方法二用時(shí)只要5～8小時(shí)；而從步驟的繁瑣程度對(duì)比，方法一消解溫度分幾個(gè)階段，為了減少實(shí)驗(yàn)誤差，每次消解都要等所有樣品消解完后再進(jìn)入下一個(gè)消解環(huán)節(jié)，而過(guò)程中為達(dá)到良好的除硅效果要經(jīng)常搖動(dòng)坩堝；而方法二則只需在樣品準(zhǔn)備呈濕鹽狀態(tài)時(shí)搖動(dòng)錐形瓶，目的是為了避免因暴沸而導(dǎo)致樣品損失，方法二與方法一對(duì)比，無(wú)疑節(jié)省了操作者的時(shí)間與精力。而方法二因?yàn)橄膺^(guò)程中加蓋了表面皿，使酸液幾乎一直維持在一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的濃度，從而得到較好的消解效果。最后，從實(shí)驗(yàn)的安全性考慮，方法二實(shí)驗(yàn)過(guò)程中未使用氫氟酸和高氯酸，而且加酸的次數(shù)比方法一少，消解過(guò)程中基本在加蓋的情況下完成，從而有效地減少了酸接觸和酸揮發(fā)對(duì)操作人員的影響。因此，在測(cè)定土壤中的銅、鋅時(shí)，王水體系比HCl+HNO3+HF+ HCl03體系更具有實(shí)用性。

使用格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板進(jìn)行土壤樣品前處理，它升溫快，可放置樣品的數(shù)量多，消解效率提高了。便于清潔，每天用完等降溫之后用濕毛巾一擦，就基本上干凈了。

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