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魚(yú)貝類(lèi)是受人們歡迎的食品之一，隨著我國(guó)工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)以及城市化進(jìn)程的迅猛發(fā)展，重金屬污染日趨嚴(yán)重。重金屬元素易被魚(yú)貝類(lèi)等生物體吸收和蓄積，通過(guò)食物鏈在人體內(nèi)不斷積累，長(zhǎng)期攝人會(huì)危害人類(lèi)健康。Pb， Cd和Cr可導(dǎo)致人體呼吸系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)等多種器官和組織的損傷Cu在人體內(nèi)蓄積到一定程度后可出現(xiàn)惡心嘔吐等中毒現(xiàn)象，Ni可誘發(fā)鼻咽癌和肺癌。因此監(jiān)測(cè)魚(yú)肉和河蚌中的Pb，Cd和Cr等重金屬對(duì)保障農(nóng)產(chǎn)品安全和人們身體健康具有重要意義。本文采用石墨電熱板HT-250以HNO3-H2O2消解魚(yú)肉和河蚌樣品，分別選用磷酸二氫銨和抗壞血酸作為基體改進(jìn)劑，石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定Pb， Cd， Cr， Cu，Ni含量，獲得了滿(mǎn)意結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)部分

主要儀器

石墨爐原子吸收光譜儀

石墨電熱板HT-250（格丹納）

HT-250石墨電熱板用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)室樣品前處理中進(jìn)行加熱、消煮、趕酸用的常規(guī)實(shí)驗(yàn)設(shè)備。電熱板采用高純石墨材質(zhì)作為加熱臺(tái)面，加熱均勻，不生銹；PID分休式控制操作，可讓實(shí)驗(yàn)人員可遠(yuǎn)離酸霧安全實(shí)驗(yàn)。同時(shí)可批量消解樣品，大大提高工作效率。

產(chǎn)品特點(diǎn)

1、石墨臺(tái)面

高純石墨臺(tái)面，耐高溫、耐酸堿、受熱均勻，樣品加熱重復(fù)性好且不生銹。

2、整機(jī)機(jī)身腐蝕設(shè)計(jì)

整機(jī)密閉無(wú)按鍵設(shè)計(jì)，且殼體噴涂多層特氟龍防腐漆，無(wú)需擔(dān)心酸霧侵蝕，大大延長(zhǎng)使用壽命。

3、批量處理能力強(qiáng)

大加熱面積，便于批量樣品處理，可同時(shí)消解24個(gè)50mL樣品，省時(shí)省力。

4、PID分體程序控制

采用PID分體設(shè)計(jì)遠(yuǎn)離酸霧及熱源，精確控溫，測(cè)溫精度可達(dá)±0.2℃。

5、警示功能

具有熱警顯示，（加熱臺(tái)面表面溫度超過(guò)50℃時(shí)，大警示燈變成紅色警示），更安全。

6、液晶顯示屏

大屏幕LCD液晶直觀顯示：當(dāng)前溫度、目標(biāo)溫度、剩余時(shí)間。

樣品處理

分別稱(chēng)取5.000 g左右打漿均勻的魚(yú)肉、河蚌新鮮樣品、0.5000g左右的牡蠣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于消解管內(nèi)，加人10 mL硝酸和5 mL過(guò)氧化氫，靜置過(guò)夜。將消解管密封后放于電熱板內(nèi)，設(shè)定電熱板參數(shù)進(jìn)行樣品消解，消解完畢后待消解管溫度降至80°C ，將消解管取出、放氣，置電熱板上以120C左右趕酸至近干，待冷卻至室溫后將樣品消解液用純水定容至25.0 mL。

結(jié)果討論

消解體系的選擇

HNO3是唯一可以單獨(dú)使用的消解用酸，H2O2在消解過(guò)程中與HNO3混合能夠提高HNO3的氧化性并能促進(jìn)生物體纖維的分解，因此選擇HNO3-H2O2消解體系進(jìn)行樣品消解。

共存元素干擾試驗(yàn)

魚(yú)肉和河蚌消解液中主要基體成分為鉀、鈉、鈣、鎂等鹽類(lèi)，考察鉀、鈉、鈣、鎂對(duì)各元素測(cè)定的干擾，分別在Pb(20.0 μg/L)， Cd(2.0 μg/L)，Cr(20.0μg/L)， Cu(20.0 μg/L)， Ni(20.0 μg/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入500 mg/L鉀鈉、鈣、鎂溶液，在有基體改進(jìn)劑的情況下進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明各元素測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差在士5%內(nèi)。

準(zhǔn)確度試驗(yàn)

稱(chēng)取6份0.5000g左右的牡蠣標(biāo)準(zhǔn)參考樣品，按實(shí)驗(yàn)方法消解并進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表。

由表可見(jiàn)，牡蠣準(zhǔn)樣品中各元素含量的測(cè)定值均在保證值不確定度范圍內(nèi)，相對(duì)偏差小于10%，說(shuō)明該方法準(zhǔn)確度較高。

精密度試驗(yàn)

采集魚(yú)肉和河蚌實(shí)際樣品，按樣品處理方法及分析步驟，進(jìn)行精密度試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表。

結(jié)語(yǔ)

采用石墨電熱板HT-250消解樣品，石墨爐原子吸收法測(cè)定魚(yú)肉、河蚌中Pb， Cd， Cr， Cu， Ni的含量。該方法檢出限低、準(zhǔn)確度高操作方便，適用于日常魚(yú)類(lèi)、河蚌樣品中重金屬的分析。