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前言

大蔥味辛，性微溫，具有發(fā)表通陽，有解毒調(diào)味，發(fā)汗抑菌和舒張血管的作用。大蔥含有揮發(fā)油，油中主要成分為蒜素，又含有二烯內(nèi)基硫醚、草酸鈣。另外，還含有脂肪、糖類、胡蘿卜素等、維生素B、維生素C、煙酸、鈣、鎂、鐵等成分。在東亞國家以及各處華人地區(qū)中，蔥常作為一種很普遍的香料調(diào)味品或蔬菜食用，在東方烹調(diào)中占有重要的角色。為了檢測大蔥中的多種金屬元素含量，選用石墨消解對其進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)檢測設(shè)備快速準(zhǔn)確測定。

儀器與試劑

儀器

全自動石墨消解儀（格丹納，G8），分析天平(十萬分之一)等

（全自動石墨消解儀）

試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

實(shí)驗(yàn)方法

樣品制備

將實(shí)驗(yàn)選擇的大蔥樣品，脫水晾干后，切碎備用。

精確稱取切碎后的大蔥樣品 0.1g（精確至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸，靜置 20min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，趕酸稀釋后溶液中含有少量白色沉淀。

重新稱取樣品 0.1g（精確至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸和 1mL 氫氟酸，靜置 20min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至 60℃以下再進(jìn)行趕酸，150℃趕至 0.5mL 左右，注入純水稀釋，溶液澄清透明無明顯雜質(zhì)。

結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的大蔥樣品，為了保證實(shí)驗(yàn)的安全性，取樣量應(yīng)控制在 0.3g 左右（添加預(yù)處理步驟），采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解，溫度 200℃，保溫 30min 左右，可將樣品完全溶解。全自動石墨消解儀全程自動化操作擺脫了半自動石墨消解儀手動操作，不再需要手動加酸，而且符合中國國家標(biāo)準(zhǔn)的濕法消解方法和美國EPA標(biāo)準(zhǔn)的消解方法，可用于多種樣品的消解。